精密的化学研发与生产平台——微反应器
1 产品简介:微反应技术是一个新颖技术,它以先进的微结构制造技术为基础,以100nm~1mm 孔径为技术特征。十余年来,微反应器成功实现了商业性生产,并且实现了模块化设计制造、制造成本下降。传统经典化学反应也开始连续流合成研究,文献数量不断增加。微反应器展现了好的反应选择性和好的效率。连续流相比于间歇反应也有明显改善的生产特点,诸如反应条件恒定不变、操作简单可控、工艺研发过程简化等等。微反应器连续化学生产较釜式反应器更加简单可控。
2. 微反应器的显著特点:
传质系数高:微孔径通道使得传质路径变小,扩散时间变短,强化了传质能力;
传热系数大:面积体积比大,有利于反应热的转移和补充,温控极好;强化了对温度敏感的化学反应的选择性,抑制副产物生成。持液体积小:持液体积小,在反应器出现问题时只有少量化合物暴露,安全性好;
无返混:连续流反应无返混,反应完成后产物即被移除,减少产物停留时间;
易放大:微反应器的实验级和工程级微结构不变,放大过程只是数量增加;
无放大效应:微反应器放大过程中不存在釜式3D 结构,无放大效应;
研发时间短:高度可控的反应条件简小了筛选化学工艺参数的难度,缩短研发时间;每次投料可观察多个参数,同一溶剂、浓度条件下观察不同温度流速的反应状况
稳定性:反应条件的稳定而精确的控制;
缺点:易堵塞,固体颗粒和固体颗粒或者副产品聚合物能够聚集在微反应器极细的孔道中,一段时间后就会堵塞(结垢),越细的反应器通道,越容受影响。
3.1 适用工况:
定制合成:微反应器稳定的反应条件重现有利于重复性较高的定制合成业务;
工艺革新:连续流合成取代间歇反应;
3.2 特殊工况:溴素、硝化、氟、氢气、光化学等特殊物料参与;低温反应等;
高选择性:强制温控抑制副反应生成;
4. 微反应器的工艺研究与化合物生产一般程序:
1,可行性研究;
2,工艺筛选;
3,工程化放大;
应用两种不同级别的微反应器。
5.微反应器规模等级
5.1 实验级:核心部件由国外公司提供
目的:可行性研究、工艺探索、快速定制合成
基本结构:微反应器混合单元、微反应器保留时间单元、注射泵、连接件
工作原理:将注射泵按需连接到混合单元、串联保留时间单元、在连接收集瓶。反应单元和保留时间单元浸入到温控箱中去。注射泵按照计量速度加料,物料在混合单元和保留时间单元混合反应后流出。
装备材质:特种玻璃、石英、硅、不锈钢、碳化硅、工程塑料
工作温度:-60~200℃
工作压力:可达6MPa
5.2 工程级:核心部件由国外公司提供
目的:快速定制合成、化合物生产
基本结构:反应模块、泵、计量与自控系统、恒温箱
工作原理:根据实验级收集化学反应参数,选择合适的反应模块、配以计量泵、温控模块、完成化合物生产;
装备材质:特种玻璃、石英、硅。不锈钢、碳化硅、工程塑料
工作温度:-60~200℃
流速流量:根据工程设计,通量可达千吨级。
6 微反应器已知成功工业化工艺:
以下是确定可以工业生产的化学工艺,反应过程特点与之相似的化学反应可参照以下
案例筛选化学生产工艺。
01 碘钟反应
02 氯乙酸水解
03 对硝基苯酚乙酸酯碱水解
04 对硝基苯酚酯化到对硝基苯酚乙酸酯
05 甘氨酸和苯甲酰氯耦合
06 丙酮与苯甲醛羟醛缩合成二亚苄基丙酮(1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮)
07 1,3-二苯基-2-丙酮和苯偶酰缩合制四苯基环戊二烯酮
08 芴酮与苯基溴化镁加成(格式反应)
09 苯乙烯与溴加成到1,2 二溴苯乙烷
10 2,2-二甲基-1,3-丙二醇氧化制2,2-二甲基丙二酸
11 苯甲醚溴化到对溴苯甲醚
12 苯酚硝化到邻硝基苯酚和对硝基苯酚
13 对甲氧基苯甲醇光氧化制备对甲氧基苯甲醛
除均相反应之外,非均相催化加氢得微反应器也取得了进展,新型催化剂与新型的微
反应器将在反应工程实验中心投入测试和使用,客户有合适的物料可以进行实验,探
索催化加氢工艺和工业可行性。
仍有众多未知的可进行优化的反应可以应用微反应器进行连续流合成,微反应器也可
以有更多的技术可以探索修改,上海毕亚兹建立一个微反应器的设计制造和应用平台,
可以和广大化工研究人员交换意见,定制研发微反应器装备。
欢迎来实验与合作!